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四丁基硫酸氢铵在流动相中的作用
作者:管理员  |  发布日期:2024-2-29  |  点击量:195

四丁基硫酸氢铵缓冲盐体系在反相液相色谱检测中常用作水相流动相,对一些结构特殊、不易分离的化合物对常常能产生优异的分离效果。

以盐酸莫西沙星注射液为例,主要有关物质包括:N-甲基杂质、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E。中国药典、欧洲药典和美国药典提供的有关物质的分析方法为反相液相色谱,以苯基键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-盐溶液(取四丁基硫酸氢铵0.5g,磷酸二氢钾1g,加水500mL,加磷酸2mL,用水稀释至1000mL)(体积比30:70),检测波长为293nm,流速为1.3mL/min,柱温为30℃,进样体积为20μL。该流动相可有效分离莫西沙星及其杂质。

但是,四丁基硫酸氢铵缓冲盐体系随着四丁基硫酸氢铵浓度的升高,稳定性逐渐降低。以上述盐酸莫西沙星的流动相为例,A泵使用乙腈,B泵使用四丁基硫酸氢铵缓冲盐溶液,该四丁基硫酸氢铵缓冲盐溶液必须临用现配,且使用时间不宜超过6小时(室温放置8小时可见明显的浑浊现象),否则就会造成色谱峰漂移甚至出现盐在泵或色谱柱中析出导致泵和色谱柱损坏的情况。这就带来如下不便:

(1)一次不能配制太多缓冲盐,一个工作日至少要配制2次,而配制流动相是较为繁琐的事情,尤其是这种缓冲盐,需要用0.22μm滤膜过滤,每配制一次都需要清洗抽滤仪器,抽滤后还要再进行清洗,耗费时间和人力;

(2)不能在夜间不间断分析;药物分析领域的技术人员知道,为了项目进度,液相色谱仪通常是24小时工作的,通常在下班前将需要分析的样品和流动相配制好,设置好仪器分析序列,自动分析,这可以显著提高工作效率;但是因为四丁基硫酸氢铵缓冲盐体系使用时间不宜超过6小时,所以无法在夜间持续运行,仪器夜间利用率低。

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